Parâmetros de validação analítica. Você sabe quais são?
Hoje vamos falar sobre dois deles: Precisão e Exatidão. Acompanhe:
Precisão
De acordo com Valderrama (2009), a precisão expressa o grau de concordância entre uma série de medidas realizadas em condições determinadas. Ela pode ser calculada através da determinação do desvio padrão, do intervalo de confiança da média ou pelo desvio-padrão relativo (ou coeficiente de variação).
A precisão deve ser obtida preferencialmente usando-se as amostras originais. Os parâmetros de desvio padrão, desvio padrão relativo (coeficiente de variação) e o intervalo de confiança devem ser calculados para cada nível de precisão.
Ainda de acordo com Valderrama (2009) a precisão pode ser denominada:
Repetibilidade
quando se avalia o método com condições fixas e em curto intervalo de tempo. Pelo menos nove determinações cobrindo um intervalo específico ou seis determinações a 100% de concentração de teste devem ser realizadas.
As condições de repetibilidade podem ser caracterizadas utilizando: mesmo procedimento de medição, mesmo observador, mesmo instrumento usado sob mesmas condições, mesmo local e repetições no menor espaço de tempo possível.
A repetibilidade pode ser expressa quantitativamente em termos de característica da dispersão dos resultados e pode ser determinada por meio de análise de padrões, material de referência ou adição do analito a branco da amostra, em várias concentrações na faixa de trabalho.
Precisão intermediária
quando se promove alguma alteração intralaboratorial, como, por exemplo, experimentos realizados por diferentes analistas, equipamentos e períodos.
Reprodutibilidade
que atesta a precisão em ensaios interlaboratoriais. É interessante utilizá-lo para avaliar a padronização dos procedimentos analíticos. Neste caso, variam-se: analistas, equipamentos e laboratórios diferentes, período estendido. O número de repetições deve ser igual ou maior do que 7 (sete).
Exatidão
O conceito de exatidão e como ela é expressa é tratado por vários autores.
Skoog (2008) coloca que a exatidão é expressa em termos do erro absoluto ou erro relativo.
Já Valderrama (2009) comenta que os métodos mais utilizados para avaliar a exatidão de um método analítico são: materiais de referência, comparação de métodos, ensaios de recuperação, adição de padrão.
A exatidão de um método analítico deve ser obtida por meio do grau de concordância entre os resultados individuais do método em estudo em relação a um valor aceito como verdadeiro. (ANVISA RDC n°166)
Várias metodologias para a determinação da exatidão estão disponíveis, como:
- padrões de referência,
- método de adição de padrão e
- comparação de métodos (metodologia farmacopéica ou outro procedimento analítico validado).
A exatidão é calculada como porcentagem de recuperação da quantidade conhecida do analito adicionado a amostra, ou como a diferença porcentual entre as médias e o valor verdadeiro aceito, acrescida dos intervalos de confiança.
A exatidão do método deve ser determinada após a linearidade, do intervalo linear e da especificidade do mesmo, sendo verificada a partir de no mínimo, 9 (nove) determinações contemplando intervalo linear do procedimento, ou seja, 3 (três) concentrações baixa, média e alta, com 3 (três) réplicas cada.
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Referências -Perez; M. A. F., “Validação de métodos analíticos: Como Fazer? Por que ela é importante?, Boletim de tecnologia e desenvolvimento de embalagens – ITAL, vol. 22, n°3, 2010. -ANVISA - RDC Nº 166, de 24 de julho de 2017 - INMETRO - DOQ-CGCRE-008 - Revisão 05 – Agosto 2016 - Orientação Sobre Validação de Métodos Analíticos VALDERRAMA, P.; BRAGA J. W. B.; POPPI, R. J. Estado da arte de figuras de mérito em calibração multivariada. Quimica Nova, Vol. 32, No. 5, 1278-1287, 2009. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. São Paulo: Cengage Learning, 2008.
