Robustez e Linearidade

Posted by Validação Analítica 0 thoughts on “Robustez e Linearidade”

Vamos falar de mais dois parâmetros da validação analítica, de acordo com a RE 899, a robustez e linearidade.

Robustez

A robustez de um método analítico é a medida de sua capacidade em resistir a pequenas e deliberadas variações dos parâmetros analíticos. Indica sua confiança durante o uso normal.

Caso haja susceptibilidade do método à variações nas condições analíticas, estas deverão ser controladas e precauções devem ser incluídas no procedimento.

Fatores que devem ser considerados na determinação da robustez do método analítico:

Preparo das Amostras
  • Tempo de extração
  • Estabilidade das soluções analíticas
Espectrofotometria
  • Variação do pH da solução
  • Diferentes fabricantes de solventes
Cromatografia Líquida
  • Variação do pH da fase móvel
  • Variação na composição da fase móvel
  • Diferentes lotes ou fabricantes de colunas
  • Temperatura Fluxo da fase móvel
Cromatografia Gasosa
  • Diferentes lotes ou fabricantes de colunas
  • Temperatura Velocidade do gás de arraste

Avaliação da Robustez

    • A verificação da robustez deve ser realizada após a validação do método;
    • Planejamento experimental para avaliar a robustez pelo método de Youden – matriz de experimento;
    • Avaliar qual o impacto das variações – teor (exatidão)

 

Linearidade

É a capacidade de uma metodologia analítica demonstrar que os resultados obtidos são diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo especificado.

Recomenda-se que a linearidade seja determinada pela análise de, no mínimo, 5 concentrações diferentes.

Estas concentrações devem seguir os intervalos da tabela a seguir:

Ensaio Alcance
Determinação quantitativa do analito em matérias-primas ou em formas farmacêuticas De 80% a 120% da concentração teórica do teste.
Determinação de impurezas Do nível de impureza esperado até 120% do limite máximo especificado. Quando apresentarem importância toxicológica ou efeitos farmacológicos inesperados, os limites de quantificação e detecção devem ser adequados às quantidades de impurezas a serem controladas.
Uniformidade de conteúdo De 70% a 130% da concentração teórica do teste.
Ensaio de dissolução De ± 20% sobre o valor especificado para o intervalo. Caso a especificação para a dissolução envolva mais de um tempo, o alcance do método deve incluir –20% sobre o menor valor e +20% sobre o maior valor.

Plano Experimental

Preparar uma solução mãe da substância química de referência e a partir desta, diluições a fim de obtermos soluções em cinco níveis de concentração.

Por exemplo: 50 %, 75 %, 100 %, 125 % e 150 %, do valor rotulado.

Cálculos Estatísticos

Calcular a Média, Variância o DP e o DPR . Prosseguir com os seguintes cálculos.

  • Elaborar Curva de Calibração
  • Calcular coeficiente angular (b)
  • Calcular coeficiente linear (a)
  • Cálculo do coeficiente de correlação linear (r)
  • Cálculo do erro padrão da estimativa (desvio padrão residual), (Se )
  • Cálculo da soma dos quadrados dos resíduos (SSE)

 

Agora que você já viu um pouquinho a respeito dos parâmetros de uma validação, entre em contato conosco e traga suas análises para nosso laboratório.

 



Fonte: https://www.crq4.org.br/informativomat_270

BRASIL, Resolução (RE) nº 899, de 29 de maio de 2003. Determina a publicação do "Guia para validação de métodos analíticos e bioanalíticos". Diário Oficial [da] Republica Federativa do Brasil, Brasília, DF, 02 de junho de 2003.

Deixe uma resposta

O seu endereço de e-mail não será publicado. Campos obrigatórios são marcados com *

Zay Analytical © 2020 Privacy Policy | Design Acerola

Com escopo de trabalho diferenciado, prazos programados e tecnologia de inovação, atua em todo o processo de validação de medicamentos perante os órgãos reguladores: do desenvolvimento de métodos à execução dos testes.